تجزیه کیفی:نقطه ذوب
عنوان آزمایش: تجزیه کیفی تاریخ انجام آزمایش :29/1/1388
هدف از انجام آزمایش: تعیین نقطه ذوب
مقدمه:
به ابتکار «پروفسور رونالد بلچر» که به نارساییهای متعدد سیستمهای تجزیه کیفی معدنی موجود پی برده و تصمیم به اصلاح این سیستمها از طریق تحقیقات تجربی و به بحث گذاشتن موضوع در یک (موسسه تجزیه کیفی میدلندز) تأسیس شد.هدف یک تجزیه شیمیایی، فراهم آوردن اطلاعاتی درباره ترکیب نمونهای از یک مادهاست. در بعضی موارد اطلاعات کیفی در مورد حضور یا عدم حضور یک یا چند جزء در نمونه کافی است. در مواردی دیگر، اطلاعات کمی مورد نظر است. بدون در نظر گرفتن هدف نهایی، اطلاعات مورد نیاز در انتها، توسط اندازه گیری یکی از خواص فیزیکی بدست میآیند که این خاصیت بطور مشخص به جزء یا اجزاء سازنده مورد نظر مربوط است .
تعیین نقطه ذوب ( melting point)
نقطه ذوب دمایی است که جامد به مایع تبدیل و یا دمایی که در ان فشار بخار مایع و جامد برابرند زمانیکه یک جامد در اثر حرارت ذوب میگردد با پدیدارشدن مایع بین مایع و جامد تعادل برقرار می گردد و ادامه گرما باعث تبدیل جامد به مایع می گردد. معمولا ماده الی خالص دارای نقطه ذوب معین و بسیار سریع می باشد.
وجود مقدار کم ناخالصی نقطه ذوب را تغییر می دهد لذا داشتن نقطه ذوب جسم خالص ونتیجه حاصله از یک ازمایش خلوص جسم را تعیین می کند . در این مورد استسنائاتی هم وجود دارد.
روش میکرو
یک لوله موئین به طول 7 – 5 سانتی متر برداشته یک دهانه ان را با استفاده از شعله مسدود کنید.
نمونه جامد مورد نظر را کاملا پودر کرده و وارد لوله موئین کنید .
لوله موئین را طوری به ترمومتر متصل نمایید که انتهای لوله و ترمومتر هم سطح باشند . این کار را به کمک سیم یا حلقه نازک و کوچک لاستیکی انجام دهید ولی نباید در حمام قرار گیرد.
ترمومتر اماده شده را به کمک گیره و پایه طوری به حالت اویزان درون حمام قرار دهید که مخزن ترمومتر و ماده جامد درون مایع قرار گیرند .( مایع حمام معمولا از پارافین – گلی کول – گلیسیرین – اسید سولفوریک غلیظ که نقطه جوش بالایی دارند استفاده میشود) .
سپس حمام را به ارامی حرارت دهید به طوری که ماکزیمم هر یک دقیقه دو درجه سانتیگراد بالا رود.
دمای شروع نقطه ذوب و دمایی که در ان اخرین قسمت جامد دوب میگردد را یاداشت کنید. تفاضل این دو عدد را در اصطلاح دامنه ذوب می گویند.
روش ماکرو:
دمای ذوب را می توان به روش ماکرو بدست اورد و ملاحظه نمود که در طول ذوب دما ثابت است انواع دستگاههای ساده الکتریکی برای تعیین نقطه ذوب ترکیبات الی به روش ماکرو وجود دارد.
مقدار کمی از نمونه پودر شده را در روی یک شیشه ساعت کوچک بگذارید، یک طرف لوله مویین را با شعله ببندید و چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید. با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد. جسم باید در لوله متراکم شود. بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک قطعه لوله شیشه ای بزرگتر که تقریبا به طول 60 سانتیمتر باشد، بر روی سطح محکمی رها کنید. نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق چند میلی متر پر کند. این مقدار نباید بیشتر باشد. لوله مویین را به وسیله یک بند لاستیکی کوچک به گرماسنج متصل کنید. خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و بند لاستیکی در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد. سپس گرماسنج را به کمک چوب پنبه سوراخداری که یک طرف آن بریده شده در داخل گرمکن قرار دهید. منظور از این بریدگی آن است که درجات گرماسنج در آن حدود آشکار شوند و همچنین دستگاه یک سیستم باز باشد.
(احتیاط: هرگز نباید یک سیستم بسته را حرارت داد.) با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید (حدود 2 درجه در دقیقه) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید
نتیجه گیری
دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولا 2 – 0.5 درجه سانتیگراد است.
